斯派克偏振能量色散X熒光分析儀：PM2.5重金屬測(cè)定

健康是人類永恒的話題，特別是今年一場(chǎng)突如其來(lái)的疫情，不但改變了大家的生活方式，對(duì)于健康的認(rèn)知和重視程度更是達(dá)到了高度。PM2.5，這個(gè)專業(yè)術(shù)語(yǔ)，早已不再陌生。PM2.5是漂浮于空氣環(huán)境中，直徑小于或等于2.5微米的顆粒物，這種粒徑小、面積大、活性強(qiáng)的顆粒物，大多附帶著有毒有害物質(zhì)，大量的PM2.5在影響空氣質(zhì)量的同時(shí)，還會(huì)對(duì)人體健康造成傷害。

PM2.5能通過呼吸系統(tǒng)被吸入后，有一部分會(huì)沉積支氣管和肺部，甚至直接深入到肺泡，極難排出體外，這些PM2.5會(huì)導(dǎo)致局部支氣管的通氣功能下降，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)影響肺泡的換氣功能，進(jìn)而造成肺部及全身性炎癥。還有一部分PM2.5顆粒會(huì)進(jìn)入血液系統(tǒng)，依附在其上的有害物質(zhì)會(huì)溶解在血液中，可能會(huì)導(dǎo)致心血管系統(tǒng)損傷。

對(duì)此，PM2.5中重金屬含量的監(jiān)測(cè)在來(lái)源解析中發(fā)揮重要作用。大氣顆粒物成分復(fù)雜，且不同元素的濃度范圍差異較大，這時(shí)，能同時(shí)分析多元素的檢測(cè)方法就顯示出大優(yōu)勢(shì)。X射線熒光光譜技術(shù)具有試樣制備簡(jiǎn)單、分析速度快、多種元素同時(shí)檢測(cè)和無(wú)損耗分析等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、礦山和商檢等領(lǐng)域。

基于X射線熒光法無(wú)損分析這一特點(diǎn)，同一個(gè)樣品可以先用EDXRF測(cè)定，再消解后ICP-MS分析。實(shí)驗(yàn)以AI、Fe、Ti、K、Mn、Ni、Cu、Zn和Pb為檢測(cè)目標(biāo)，以實(shí)際樣品的ICP-MS結(jié)果建立EDXRF標(biāo)準(zhǔn)曲線，開發(fā)EDXRF在 PM2.5中金屬元素的分析方法，并考察方法的可靠性。

實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試劑

偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF（斯派克公司）

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

環(huán)境空氣PM2.5采樣器

聚四氟乙烯濾膜

實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300（格丹納公司）

硝酸

過氧化氫

HF

SRM 1648a顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

2.樣品采集

于空曠處放置PM2.5采樣器，設(shè)定采樣時(shí)間，以聚四氟乙烯濾膜為載體，以16.7 L/min的流量采集空氣樣品。采樣結(jié)束后，檢查濾膜是否有破損，將采集的濾膜樣品存放于濾膜盒中，并放入干燥器保存。

3.濾膜的消解過程

將采集的濾膜樣品小心剪去聚丙烯支撐環(huán)，并剪碎置于消解罐中，加入3 mL硝酸放置過夜，再加入1 mL過氧化氫，于實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上50℃預(yù)反應(yīng)1小時(shí)，冷卻后加入0.1 mL HF，再180℃消解30分鐘，取出后以超純水定容至50 mL，供ICP-MS分析。

4.EDXRF分析及樣品測(cè)量

結(jié)果及討論

EDXRF檢出限及精密度

簡(jiǎn)歷校正曲線后，分析7個(gè)空白濾膜樣品，參照文獻(xiàn)，曹勇重讀測(cè)定法和峰背景計(jì)數(shù)率法分別計(jì)算檢出限，兩種方法計(jì)算出的結(jié)果較接近，最終以結(jié)果較大者為方法檢出限（見表1）。對(duì)同一個(gè)樣品分析6次，獲得多次平行RSD（見表2），結(jié)果為0.1%-2.0%，精密度良好。

EDXRF與ICP-MS數(shù)據(jù)比對(duì)

采集3個(gè)空氣樣品(采樣時(shí)間為23小時(shí))，先用EDXRF分析，再用ICP-MS分析，兩者的結(jié)果基本一致（表3），各元素相對(duì)偏差為0 %~12%。

結(jié)論

實(shí)驗(yàn)采用偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF分析樣品高精度只需15秒，無(wú)需過多樣品準(zhǔn)備過程，低污染、無(wú)損耗，方法快速可靠。格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300控溫好、穩(wěn)定性高、安全性強(qiáng)，可很大程度上幫實(shí)驗(yàn)人員解決電爐消解所面臨的一些問題。電熱板還有以下優(yōu)點(diǎn)：能耗小、熱能利用率高、加熱的有效面積大、大批量處理樣品、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的均一性。